四氯化碳纯度检验
以空气作空白,空白四氯化碳作样品进行波谱扫描,将得到该CCL4相对于空气的吸收谱图。如图 11,观察谱图在3.4um处是否有吸收峰,峰越高,说明CCL4越差。
CCL4提纯以活性炭吸附较方便,但有些质量较差的CCL4用活性炭吸附之后也不能用,市售的活性炭仍然存在一定的有机杂质,需在2500C高温加热2小时,冷却后装入吸附柱即可使用,未经高温处理的活性炭不能用,否则会反过来污染四氯化碳。
以我们的经验,天津化学试剂二厂生产的水质分析专用四氯化碳最好,可以不用处理直接使用,另北京化学试剂厂产的CCL4经活性炭吸附后可直接使用。
七、 标准曲线制作实例
7.1 取5mL 1000mg/L的油标样,倒入50mL的容量瓶中,用CCL4定容,得到浓度为100mg/L的中间液,然后分别量取中间液2mL、4mL、8mL、10 mL、15 mL分别倒入50mL的容量瓶中,定容后得到浓度分别为4 mg/L、8 mg/L、16 mg/L、20mg/L、30mg/L的标样,静置待测。
7.2 测量标样
点按“制作曲线”选项将4mg/L的标样倒入样品比色皿,先测空白,后测样品,测完样品后,在文件名一栏处输入文件名后保存。
按以上方法分别测量8mg/L,16mg/L,20mg/L,30mg/L标样,并保存。
7.3 计算回归方程
将0,4,8,16,20,30分别输入左边C0处,将测得的浓度一 一对应地输入到CX,点按计算按钮,得到回归方程和相关系数γ,如果γ>0.999则可用,否则需重测,最后点按保存为使用文件,以后测样就使用这个方程修正测量结果。
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